毛細(xì)管色譜柱故障排除:
一、峰丟失
1.注射器有毛病 用新注射器驗證
2.未接入檢測器,或檢測器不起作用,檢查設(shè)定值
3.進樣溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整
4.柱箱溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整
5.無載氣流,檢查壓力調(diào)節(jié)器,并檢查泄漏,驗證柱進品流速
6.柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端,是可以補救的,切去柱斷裂部分,重新安裝
二、前沿峰
1.柱超載,減少進樣量
2.兩個化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開
3.樣品冷凝,檢查進樣口和柱溫,如有必要可升溫
4.樣品分解,采用失活化進樣器襯管或調(diào)低進樣器溫度
三、拖尾峰
1.進樣器襯套或柱吸附活性樣品,更換襯套。如不能解決問題,就將柱進氣端去掉1~2圈,再重新安裝
2.柱或進樣器溫度太低,升溫(不要超過柱*高溫度)。進樣器溫度應(yīng)比樣品*高沸點高25度
3.兩個化合物共洗脫,提高靈敏度,減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開
4.柱損壞,更換柱
5.柱污染,從柱進口端去掉1~2圈,再重新安裝
四、只有溶劑峰
1.注射器有毛病,用新注射器驗證
2.不正確的載氣流速(太低),檢查流速,如有必要,調(diào)整之
3.樣品太稀,注入已知樣品以得出良好結(jié)果。如果結(jié)果很好,就提高靈敏度或加大注入量。
4.柱箱溫度過高,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整
5.柱不能從溶劑峰中解析出組分,將柱更換成較厚涂層或不同極性
6.載氣泄漏,檢查泄漏處(用肥皂水)
7.樣品被柱或進樣器襯套吸附,更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝
五、寬溶劑峰
1.由于柱安裝不當(dāng),在進樣口產(chǎn)生死體積,重新安裝柱。
2.進樣技術(shù)差(進樣太慢),采用快速平穩(wěn)進樣技術(shù)。
3.進樣器溫度太低,提高進樣器溫度。
4.樣品溶劑與檢測相互影響 ,更換樣品溶劑。
5.柱內(nèi)殘留樣品溶劑,更換樣品溶劑
6.隔墊清洗不當(dāng),調(diào)整或清洗
7.分流比不正確(分流排氣流速不足),調(diào)整流速
六、假峰
1.柱吸附樣品,隨后解吸,更換襯管,如不能解決問題,就從柱進樣口端去掉1~2圈,再重新安裝。
2.注射器污染,用新注射器及干凈的溶劑試一試,如假峰消失,就將注射器沖洗幾次。
3.樣品量太大,減少進樣量。
4.進樣技術(shù)差(進樣太慢),采用快速平穩(wěn)的進樣技術(shù)